利用气相色谱仪测定工作场所的空气有毒物质

　　3.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。

　　3.4.1短时间采样：在采样点，打开固体吸附剂管两端，以100ml/min流量采集15min空气样品。

　　3.4.2长时间采样：在采样点，打开固体吸附剂管两端，以50ml/min流量采集2~8h空气样品。

　　3.4.3个体采样：在采样点，打开固体吸附剂管两端，佩带在采样对象的前胸上部，进气口向上，尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集2~8h空气样品。

　　采样后，立即封闭固体吸附剂管两端，置清洁容器内运输和保存。四氢呋喃在冰箱内可保存7d。吡啶在室温下可保存7d。

　　3.5分析步骤3.5.1对照试验：将固体吸附剂管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

　　3.5.2样品处理：将采过样的前后段吸附剂分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml解吸液，封闭后，振摇1min，解吸30min，解吸液供测定。若样品解吸液中待测物浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

　　3.5.3标准曲线的绘制：用解吸液稀释标准溶液成0.0、10.0、25.0、50.0、100和250mg/ml四氢呋喃标准系列，0、10、20和40μg/ml吡啶标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样2.0ml，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对四氢呋喃或吡啶浓度（mg/ml）绘制标准曲线。

　　3.5.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液；测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得四氢呋喃或吡啶的浓度（mg/ml）。

　　3.6计算3.6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：293PVo=V×-----×-----……（1）

　　273 t101.3式中：Vo－标准采样体积，L；V－采样体积，L；t－采样点的气温，℃；P－采样点的大气压，kPa。

　　3.6.2按式（2）计算空气中四氢呋喃或吡啶的浓度。

　　（c1 c2）vC=――――――……（2）

　　VoD式中：C－空气中四氢呋喃或吡啶的浓度，mg/m3；c1，c2－测得前后段解吸液中四氢呋喃或吡啶的浓度，mg/ml；v－解吸液的体积，ml；Vo－标准采样体积，L；D－解吸效率，％。

　　3.6.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。

　　3.7说明3.7.1本法的检出限：四氢呋喃为5.1mg/ml，吡啶为0.5mg/ml；最低检出浓度：四氢呋喃为3.4mg/m3，吡啶为0.3mg/m3（以采集1.5L空气样品计）。测定范围：四氢呋喃为5.1~250mg/ml，吡啶为0.5～40mg/ml。相对标准偏差：吡啶为2.5％～5.9％。

　　3.7.2100mg吸附剂的穿透容量：四氢呋喃为2.64mg，吡啶为21mg。平均采样效率为100％；平均解吸效率为82.5％。每批固体吸附剂管应测定其解吸效率。

　　3.7.3现场空气中可能共存的甲苯、氯苯、糠醛和呋喃不干扰四氢呋喃的测定；对二氯苯不干扰吡啶的测定。

　　3.7.4本法可采用相应的毛细管色谱柱。