粒度分析样品分散条件的研究
前人对粒度分析方面的研究颇多[1]~[3],但主要采用的是沉降式、离心式和光透式粒度仪,且其与建筑材料的结合也很少见。本文采用的是LS230激光粒度分析仪,该分析仪运用光散射的原理,速度快、测量范围广,多种标准样品(L300,G15,GB500)的长期、连续测定结果表明,该仪器测得的数据可靠、多次测量重复性好。在粒度测定过程中,仪器本身对测定结果的影响很小,因此粒度测定结果准确与否主要取决于样品的分散条件。笔者以玻璃粉体和矿渣粉体为例,就粒度分析测试前样品的分散条件进行了试验研究,以求得粒度分析样品的最佳分散条件(文中的测定结果均以3次测得的中位径D50—即在累积百分率曲线上占颗粒总量为50%所对应的粒子的直径—值的平均值给出)。
1试验
1.1试验仪器与材料
仪器:LS230激光粒度分析仪;T660/h超声波分散器;METTLER AE240电子天平。
材料:矿渣粉体;玻璃粉体。
1.2取样与制样方法
取样:首先采用四分法对样品进行缩分,然后用取样器从得到的样品中抽取试样,数量至少应满足试验要求。
制样:试验前先将2种粉体烘干,然后配制成稀溶液。配好的溶液按需进行超声波分散,分散后立即进行粒度分析。
2 试验结果及讨论
2.1粉体溶液浓度对测定结果的影响
以蒸馏水作分散介质,不加表面活性剂,配制不同浓度的矿渣粉体试样溶液6份,分别用超声波分散器分散5 min,然后进行粒度测定,结果见表1。
表1 不同浓度样品溶液的D50值
从表1可以看出,粉体试样浓度较小时,所测得的粒径较小、粒度分布范围也较窄(由其粒度分布曲线可看出);当粉体试样浓度较大时,因复散射及颗粒容易团聚,所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽(由其粒度分布曲线可看出),测试结果误差较大。但以上结果并不能说明粉体试样浓度越小越好,因为浓度小到一定程度时,样品中的颗粒已经大大减少,太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差,这时的样品已无代表性,所以测量时也应该控制浓度的下限范围[1]。从本次试验结果分析,在满足测试需要的最少样品量(使遮光率达到10%左右)的前提下,该矿渣粉体最佳浓度为0.90~1.10 g/L,在此范围内测得的D50值很接近。该结果并非普遍适用于其它粉体,不同类型粉体的适宜浓度尚需通过实验确定。
2.2分散时间对测定结果的影响
以蒸馏水作分散介质,不加表面活性剂,配制浓度为1.00 g/L的矿渣粉体试样溶液6份,分别用超声波分散器分散不同时间,然后进行粒度测定,结果见表2。
表2 不同分散时间下样品的D50值
由表2可知,最佳分散时间为5~10 min,再增加分散时间,效果已不明显。
另外,超声波分散器功率不同,亦导致分散效果不同,本文不予详述。
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