X射线荧光光谱仪常见故障的诊断方法

2.2样品室

样品室最常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈，样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转，仪器几年运行下来，样品自转处的密封圈磨损，密封效果变差。

2.3光谱室

光谱室最常见的漏气部位是流气计数器，流气计数器安装在光谱室内，有一根入气管和一根出气管与外界相通，流气计数器的窗膜很薄，窗膜漏气，就会影响光谱室真空。检查方法：将入气管和出气管用一根软管连接，使流气计数器与外界隔绝，然后抽真空。

检查真空故障，在拆卸和安装时，要小心操作，不要让灰或头发掉到密封圈上，以避免产生新的漏气点，安装时可以在密封部位涂一点真空油脂。

故障现象三

计数率不稳定。

故障分析：

X射线荧光光谱仪的常用探测器有二个：流气计数器和闪烁计数器。闪烁计数器很稳定，问题常出现在流气计数器上。

流气计数器窗膜由一块聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜镀上一层很薄(约30nm)的铝膜所构成，由于窗膜承受大气压力，一段时间后随着基体材料的延展，铝膜可能产生裂纹，从而减弱导电性能，这种情况对脉冲高度分布影响不大，但会使计数率不稳定。新型号的X射线荧光光谱仪一般都安装1μm甚至0.6μm的窗膜，而不再使用6μm的窗膜，因此流气计数器的窗膜导电性能下降的可能性增大。

检查方法[2]：在低X射线光管功率情况下，选一个KKα计数率约2000CPS的样品，测定计数率，然后用一个钾含量高的样品取代原样品，将光管调到满功率，保持2分钟，再将X射线光管功率减至原值，测量第一个样品，如窗膜导电正常，将得到原计数率，如窗膜导电性能变差，会发现计数率减小，然后慢慢回升至初始值，这时就应调换窗膜。

故障现象四

2θ扫描时，发现峰形不光滑，有小锯齿状。

故障分析：

晶体是仪器内最脆弱的部件，尽量不要用手接触衍射面，如果手或其他东西碰到了晶体的衍射面，就会污染晶体，手上的汗或其他物质渗到晶体的表面，使晶体表面的晶格间距发生变化，而X射线荧光的衍射主要发生在晶体的表面，因此造成2θ扫描的峰形不光滑。这种故障一时很难消除，文献[3]介绍了晶体的表面处理方法，但一般清洗不干净。

故障现象五

2θ扫描时只出现噪声信号，没有峰位信号。

故障分析：

可能的原因有二个：

5.1探测器的前置放大电路出现故障，出现的噪声信号为电路噪声，不是X射线信号。

5.2测角仪的θ和2θ耦合关系发生混乱，通常是控制θ和2θ耦合关系的CMOS中的数据由于电池漏电等原因丢失，这时需要重新对光。(end)

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