粒度测试的基本知识和基本方法

10、粒度测试的重复性：同一个样品多次测量结果之间的偏差。重复性指标是衡量一个粒度测试仪器和方法好坏的最重要的指标。它的计算方法是：

其中，n为测量次数（一般n>=10）；
x i为每次测试结果的典型值（一般为D50值）；
x为多次测试结果典型值的平均值；
σ为标准差；

δ为重复性相对误差。

影响粒度测试重复性有仪器和方法本身的因素；样品制备方面的因素；环境与操作方面的因素等。粒度测试应具有良好的重复性是对仪器和操作人员的基本要求。

11、粒度测试的真实性：

通常的测量仪器都有准确性方面的指标。由于粒度测试的特殊性，通常用真实性来表示准确性方面的含义。由于粒度测试所测得的粒径为等效粒径，对同一个颗粒，不同的等效方法可能会得到不同的等效粒径。如图所示：

可见，由于测量方法不同，同一个颗粒得到了两个不同的结果。也就是说，一个不规则形状的颗粒，如果用一个数值来表示它的大小时，这个数值不是唯一的，而是有一系列的数值。而每一种测试方法的都是针对颗粒的某一个特定方面进行的，所得到的数值是所有能表示颗粒大小的一系列数值中的一个，所以相同样品用不同的粒度测试方法得到的结果有所不同的是客观原因造成的。颗粒的形状越复杂，不同测试方法的结果相差越大。但这并不意味着粒度测试结果可以漫无边际，而恰恰应具有一定的真实性，就是应比较真实地反映样品的实际粒度分布。真实性目前还没有严格的标准，是一个定性的概念。但有些现象可以做为测试结果真实性好坏的依据。比如仪器对标准样的测量结果应在标称值允许的误差范围内；经粉碎后的样品应比粉粉碎前更细；经分级后的样品的大颗粒含量应减少；结果与行业标准或公认的方法一致等。

12、重复性和准确性哪个更重要

重复性和准确性是粒度仪的两个重要指标，是用户和仪器生产厂家都非常关心的两个问题。在正常情况下，重复性的重要性要大于准确性。第一，重复性是反映仪器本身稳定与否的一个综合指标，是一个可以精确量化的指标，可以用它来直接评价仪器的好坏；准确性则是一个根本不存在的模糊的概念，它不仅与仪器有关，还与样品、环境及操作方法有关，是评价仪器好坏的次要指标。第二，在生产实践中粒度测试的相对意义大于绝对意义。也就是说，只要测试结果是稳定的，这种仪器就对生产和控制有指导意义，否则粒度测试将没有任何意义。第三，准确性的依据通常是用所谓先进仪器或传统方法得到的结果。从一定意义上讲，这些方法得到的结果可以作为参考，如果用来检验仪器则要有充分的依据。要知道，即使再先进的仪器，如果在设置和使用不当，所得到的结果也同样存在较大偏差，用未经过仔细验证的结果作为唯一的检验仪器的依据是不科学的。所以，在仪器满足真实性要求的前提下，重复性比准确性更重要。

二、粒度测试的基本方法

粒度测试的方法很多，具统计有上百种。目前常用的有沉降法、激光法、筛分法、图像法和电阻法五种，另外还有几种在特定行业和领域中常用的测试方法。

1、沉降法：

沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。不同粒径颗粒的沉降速度是不同的，大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的沉降速度较慢。那么颗粒的沉降速度与粒径有怎样的数量关系，通过什么方式反映颗粒的沉降速度呢？

① Stokes定律：在重力场中，悬浮在液体中的颗粒受重力、浮力和粘滞阻力的作用将发生运动，其运动方程为：

这就是Stokes定律。

从Stokes定律中我们看到，沉降速度与颗粒直径的平方成正比。比如两个粒径比为1:10的颗粒，其沉降速度之比为1:100，就是说细颗粒的沉降速度要慢很多。为了加快细颗粒的沉降速度，缩短测量时间，现代沉降仪大都引入离心沉降方式。在离心沉降状态下，颗粒的沉降事度与粒度的关系如下：

这就是Stokes定律在离心状态下的表达式。由于离心转速都在数百转以上，离心加速度ω2r远远大于重力加速度g，Vc>>V，所以在粒径相同的条件下，离心沉降的测试时间将大大缩短。

② 比尔定律：

如前所述，沉降法是根据颗粒的沉降速度来测试粒度分布的。但直接测量颗粒的沉降速度是很困难的。所以在实际应用过程中是通过测量不同时刻透过悬浮液光强的变化率来间接地反映颗粒的沉降速度的。那么光强的变化率与粒径之间的关系又是怎样的呢？比尔是律告诉我们：

设在T1、T2、T3、……Ti时刻测得一系列的光强值I1 D2>D3>……>Di，将这些光强值和粒径值代入式（5），再通过计算机处理就可以得到粒度分布了。

2、 激光法：

激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器，已经在粉体加工、应用与研究领域得到广泛的应用。它的特点是测试速度快、测试范围宽、重复性和真实性好、操作简便等等。

(1) 激光法的粒度测试原理

激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。如图7所示。

当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，如图8。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们，散射角θ的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。在图8中，散射光I1是由较大颗粒引起的；散射光I2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，在不同的角度上测量散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。

为了有效地测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。我们在图8所示的光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，这样不同角度的散射光通过富氏透镜就会照射到多元光电探测器上，将这些包含粒度分布信息的光信号转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件用Mie散射理论对这些信号进行处理，就会准确地得到所测试样品的粒度分布了，如图9所示。 全息投影相关文章:全息投影原理